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硝酸盐氮(NO3-N)的测定法原理

来源:南通纯水设备      2021-05-24 11:33:42      点击:
南通水处理设备http://www.xqccs.cn方法原理

水样在碱性介质中,硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨,经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中,用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。

2、干扰及消除

亚硝酸盐在此条件下,亦被还原为氨,需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前,预蒸馏使除去。

本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定纯水设备,同时,亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后,测定亚硝酸盐总量,减去单独测定的硝酸盐量后,即为亚硝酸盐量)。

3、仪器

带氮球的定氮蒸馏装置。

4、试剂

1)氨基磺酸溶液:称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀释至100ml

21+1盐酸

3)氢氧化纳溶液:称取300g氢氧化纳溶解于水,稀释至1000ml

4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。

5)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1000ml.

5、测定步骤

1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。

2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸馏水加至刻度线。

3)取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。

4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH8。(使用精密PH试纸,范围为5.59.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)

5)开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,纯水设备温度设定为90℃,直至蒸干为止。(约需2小时)

6)蒸干后,取下蒸发皿冷却。

7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸馏水。

8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。

9)分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。

10)计算结果。纯水设备实验室纯水设备南通水处理设备南通去离子水设备医院用水处理设备医用GMP纯化水设备